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        产品资讯

        空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法

        2020-07-27 09:13:33 踏实热解析 48

        原理

        用活性炭管采集空气中氯乙烯,热解吸后进样,经邻苯二甲酸二壬酯柱分离后亚洲彩票,用氢焰离子化检测器检测亚洲彩票,保留时间定性,峰高定量。


        仪器  

        活性炭管:用长250mm,内径3.5~4.0mm亚洲彩票,外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h亚洲彩票。装管后再用氮气于相同温度下吹2~3min。装管前也可不处理, 装管后用氮气于上述温度下吹5~10min。短时间内应用时两端套上塑料帽保存,长时间内应用时两端用火熔封保存。

        采样泵, 0~1L/min。

        注射器,100mL亚洲彩票,1mL.   

        国产热解吸:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成,控温范围   为100~350℃, 解吸气体为氮气, 流量控制范围为50~100mL/min亚洲彩票。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并使通过管中气体先经预热亚洲彩票亚洲彩票,活性炭受热均匀。

        气相色谱仪:氢焰离子化检测器亚洲彩票。0.4ng氯乙烯给出的信噪比不低于31。

        色谱柱:柱长2m亚洲彩票,内径4mm,不锈钢柱。邻苯二甲酸二壬酯:6201担体=10:100;

        柱温:90℃(单独测氯乙烯时可用60℃);

        汽化室温度:室温;

        检测室温度:150℃;  

        载气(氮气) :40mL/min亚洲彩票。


        采样   

        在采样地点打开活性炭管亚洲彩票, 两端孔径至少为2mm, 垂直放置, 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的两端套上塑料帽亚洲彩票,尽快分析。

        分析步骤

        对照试验

        将活性炭管带至现场,随样品一起带回实验室亚洲彩票,照样品分析亚洲彩票,作为空白对照亚洲彩票。


        样品处理   

        把样品管进气口与100mL注射器相联, 放在热解吸装置上, 用氮气以50~60mL/min的速度于200℃解吸亚洲彩票,解吸体积为100mL亚洲彩票。


        标准曲线绘制

        用1mL注射器取一定体积的氯乙烯纯气(在标准状况下亚洲彩票,1mL氯乙烯气体质量为2.79mg),注入100mL注射器中亚洲彩票,配成一定浓度的标准气体。取一定量氯乙烯标准气亚洲彩票,稀释成0.015,0.03,0.15,0.3jg/mL的氯乙烯标准气体,取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均

        值,以氯乙烯的含量对峰高作图亚洲彩票,绘制标准曲线亚洲彩票。保留时间为定性指标亚洲彩票。


        测定   

        取1mL解吸气进样,用保留时间定性,峰高定量。色谱图见下图。

           踏实热解吸

        在应用热解吸方法时,应首先试验被测有机化合物在该解吸温度下的解吸效率,解吸接近完全时方可使用。如解吸效率稍低,但结果尚稳定,在用标准气定量计算结果时,应予校正。

        为了检查活性炭管是否污染,一般首批样品需分析2~3支空白管亚洲彩票,空白管应和采样管一同带到现场亚洲彩票,然后从现场带回作为空白分析。


           

         


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